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固相支撑液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中7种多环芳烃代谢物

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【作者】 陈雪蕾李冬梅徐厚君王学生王曼曼

【Author】 CHEN Xue-lei;LI Dong-mei;XU Hou-jun;WANG Xue-sheng;WANG Man-man;School of Public Health,North China University of Science and Technology;College of Pharmacy,North China University of Science and Technology;

【通讯作者】 王曼曼;

【机构】 华北理工大学公共卫生学院华北理工大学药学院

【摘要】 建立了固相支撑液液萃取法(SLE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定尿液中1-羟基萘、2-羟基萘、2-羟基芴、9-羟基芴、2-羟基菲、9-羟基菲和1-羟基芘7种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的方法。实验将0.8 mL尿液酶解液经SLE萃取,考察了洗脱溶剂种类及体积的影响,并对氮吹浓缩压力进行了优化。尿液样品使用6 mL乙酸乙酯洗脱,洗脱液在48 kPa(25℃)压力下氮吹至干后,经UPLC-MS/MS对7种OH-PAHs进行分析,采用同位素内标法定量。方法在0.3~3 000 mg·L-1范围内线性关系良好(r≥0.995 1),检出限和定量下限分别为0.05~1.0 mg·L-1和0.15~3.0 mg·L-1。加标3个浓度水平的回收率为70.8%~117%,日内(n=3)和日间(n=3)相对标准偏差分别为3.7%~9.6%和3.7%~11%。采用本方法对10例石油工人和10例对照人群(在校大学生)尿液中的OH-PAHs水平进行分析,除2-羟基菲和9-羟基菲外,其余5种OH-PAHs在石油工人尿液中的含量均高于对照人群(p<0.05),差异具有统计学意义。该方法经上样和洗脱两步完成样品前处理,简单高效,可用于尿液样品中OH-PAHs的分析。

【基金】 国家自然科学基金项目(21305028);河北省自然科学基金项目(H2017209232,H2016209018);河北省教育厅重点项目(ZD2018014);华北理工大学培育基金项目(JQ201717)
【所属期刊栏目】 研究报告 (2019年03期)
  • 【分类号】O657.63;R446.12
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