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猪胆粉主要胆酸类成分的定性定量分析

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【作者】 李娅琦王梓轩肖治均杨欣欣关彦玲曲文华马长华

【Author】 LI Ya-qi;WANG Zi-xuan;XIAO Zhi-jun;YANG Xin-xin;GUAN Yan-ling;QU Wen-hua;MA Chang-hua;School of Chinese Material Medica,Beijing University of Chinese Medicine;Sunflower Pharmaceutical Group Co.,Ltd.;

【通讯作者】 马长华;

【机构】 北京中医药大学中药学院黑龙江葵花药业股份有限公司

【摘要】 建立基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术快速鉴别猪胆粉中胆酸类成分的定性方法,建立HPLC-ELSD内标法测定猪胆粉中2种甘氨结合型胆酸的定量方法。定性分析采用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS,Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.2%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱,负离子模式扫描。定量分析采用HPLC-ELSD,Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为0.2%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃;ELSD漂移管温度60℃,氮气流量1.4 L·min-1,增益为1。经过质谱精确质量数,二级、三级碎片,色谱保留行为及对照品比对,准确鉴定猪胆粉中的14种胆酸类成分。建立的HPLC-ELSD测2种主要甘氨结合型胆酸中,甘氨猪去氧胆酸在26.52~265.20 mg·L-1线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为104.1%,RSD 2.0%(n=6)。甘氨鹅去氧胆酸在19.84~198.40 mg·L-1线性关系良好(r=0.999 1),平均加样回收率为103.1%,RSD 2.4%(n=6)。通过UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS联用技术,为鉴定猪胆粉中胆酸类成分提供了一种快速、高效的定性分析方法;建立的HPLC-ELSD内标法测定猪胆粉中2种甘氨结合型胆酸的定量分析方法准确、可靠,对猪胆粉质量标准提升具有参考价值。

【基金】 国家中药标准化项目(ZYBZH-C-HLJ-15)
【所属期刊栏目】 化学 (2019年09期)
  • 【DOI】10.19540/j.cnki.cjcmm.20190222.009
  • 【分类号】R284.1
  • 【被引频次】1
  • 【下载频次】120
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