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基于HPLC波长切换法测定7种成分和化学计量学的苏合香质量评价研究

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【作者】 黄晓婧李婷婷肖春霞许莉张定堃文永盛谭鹏

【Author】 HUANG Xiao-jing;LI Ting-ting;XIAO Chun-xia;XU Li;ZHANG Ding-kun;WEN Yong-sheng;TAN Peng;Chengdu Institute for Food and Drug Control;College of Pharmacy,Chengdu University of Traditional Chinese Medicine;

【通讯作者】 谭鹏;

【机构】 成都市食品药品检验研究院成都中医药大学药学院

【摘要】 为了更全面地评价苏合香的质量,该文尝试建立一种HPLC波长切换法同时测定苏合香中7种成分的含量,通过化学计量学分析不同来源苏合香的质量差异,最终建立苏合香的色谱特征图谱。色谱柱为Agilent ZORBAX Extend C18(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为:0~13. 5 min,194 nm(苯甲酸); 13. 5~20. 5 min,278 nm(肉桂酸); 20. 5~32 min,194 nm(苯甲酸苄酯、肉桂酸苄酯、肉桂酸肉桂酯、脱氢松香酸); 32~55 min,241 nm(松香酸)。方法学验证结果显示苯甲酸、肉桂酸、苯甲酸苄酯、肉桂酸苄酯、肉桂酸肉桂酯、脱氢松香酸、松香酸的进样质量分别在0. 006 948~0. 694 8,0. 001 426~0. 142 6,0. 013 16~0. 658 0,0. 006 148~0. 614 8,0. 008 035~0. 803 5,0. 002 121~0. 212 1,0. 010 172~1. 017 2μg与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率在94. 34%~105. 8%,RSD均小于3. 0%(n=6)。方法学验证结果表明该文建立的HPLC波长切换法具有较好的准确性、重复性。样品测定结果显示不同来源的苏合香药材质量差异较大。以中国食品药品检定研究院提供的苏合香对照药材(S1)的色谱图为参照谱图,计算各批次样品的指纹图谱相似性。结果显示,S2~S10的相似度分别为0. 952,0. 949,0. 981,0. 351,0. 751,0. 969,0. 979,0. 992,0. 971,0. 971,除S5,S6药材的相似度差异较大外,其他批次的供试品的相似度较好,表明其质量差异较小; S11~S20的相似度分别为0. 060,0. 055,0. 054,0. 285,0. 092,0. 002,0. 044,0. 044,0. 044,0. 040,结果表明S11~S20与对照药材相比,整体质量差异较大。以S1~S10的色谱图为基础,建立了苏合香的HPLC特征图谱,供其他药学研究者参考。该文建立的含量测定方法及特征图谱分析方法简便、重复性好、专属性强,为苏合香的整体质量评控提供了一种参考方法。

【基金】 国家自然科学基金项目(81873232);四川省科技厅应用基础研究项目(2019YJ0640);成都市科技局技术创新研发项目(2018-YF05-01277-SN);成都市科技局科技惠民项目(2016-HM01-00312-SF)
【所属期刊栏目】 化学 (2019年14期)
  • 【DOI】10.19540/j.cnki.cjcmm.20190423.201
  • 【分类号】R284.1;O657.72
  • 【下载频次】148
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