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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测17种大宗常用中草药中砷元素形态

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【作者】 谷善勇骆骄阳刘好吴建杰祁伟范卓文杨美华

【Author】 GU Shan-yong;LUO Jiao-yang;LIU Hao;WU Jian-jie;QI Wei;FAN Zhuo-wen;YANG Mei-hua;College of Pharmacy,Heilongjiang University of Chinese Medicine;Institute of Medicinal Plant Development,Chinese Academy of Medical Sciences and Peking Union Medical College;

【通讯作者】 范卓文;杨美华;

【机构】 黑龙江中医药大学药学院中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所

【摘要】 中草药中重金属与有害元素形态分析目前尚处于起步阶段。该研究首先采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测了17种大宗常用中草药(16种植物药、1种药用真菌)共103个批次中砷(As)总量;进而基于HPLC-ICP-MS建立了中草药中6种As形态的同时检测方法,选择AS7阴离子交换柱,系统分析了17种中草药中的As形态。结果表明微波消解法对药材进行前处理并用ICP-MS检测As总量的方法稳定可靠; As形态分析方面,采用高温超声提取法,6种As形态线性关系良好,相关系数R2>0. 999 9,6种As形态LOQ分别为:砷甜菜碱(As B) 0. 20μg·L-1,亚砷酸[As(Ⅲ)]0. 10μg·L-1,二甲基砷(DMA) 0. 15μg·L-1,砷胆碱(As C) 0. 10μg·L-1,一甲基砷(MMA) 0. 25μg·L-1,砷酸[As(Ⅴ)]0. 10μg·L-1。加标回收率为84. 24%~121. 5%,相对标准偏差为2. 7%~11%。103批药材中,仅有1批样品As总量超出药典限量标准; 103批药材中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)检出率高,其中多数以As(Ⅴ)为主要检出形态,无机As占比达到80. 90%~98. 73%;部分样品检出DMA,MMA和As B,在所有批次中As C均未检出。该研究建立了适合于中草药中As形态的分析方法,为中草药中As形态残留提供了基础数据,可为其风险评估和质量标准的制修订提供重要参考。

【关键词】 HPLC-ICP-MS砷形态中草药质量标准
【基金】 中医药行业科研专项(201507004-4);国家中药标准化项目(ZYBZH-Y-JIN-34);中国医学科学院医学与健康科技创新工程项目(2016-I2M-3-010,2017-I2M-1-013)
【所属期刊栏目】 化学 (2019年14期)
  • 【DOI】10.19540/j.cnki.cjcmm.20190412.202
  • 【分类号】R284.1;O657.63
  • 【下载频次】129
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