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氨水分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的银

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【作者】 孙朝阳戴雪峰代小吕陈斌郑存江

【Author】 SUN Chao-yang;DAI Xue-feng;DAI Xiao-lü;CHEN Bin;ZHENG Cun-jiang;Zhejiang Institute of Geology & Mineral Resources;China National Environmental Monitoring Center;

【机构】 浙江省地质矿产研究所中国环境监测总站

【摘要】 应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中的Ag时,两个同位素107Ag和109Ag分别受90Zr16O1H、91Zr16O和92Zr16O1H、93Nb16O等的干扰,即使采用干扰系数法校正,测定结果误差仍较大。本文采用硝酸-氢氟酸-高氯酸封闭分解样品,氨水沉淀分离干扰元素Zr后以103Rh为内标用ICP-MS测定,溶液中残留Zr对107Ag的测定干扰采用干扰系数法进行校正。方法检出限(3σ)为4.1 ng/g,相对标准偏差(n=12)为2.5%~7.8%。经53个地球化学标准物质验证,溶液中的Ag未见损失。本方法是在氨性介质中Ag与氨形成稳定的络合离子,而Zr则生成氢氧化物沉淀,实现了Ag和Zr的分离,大大减小了Zr对Ag的测定干扰;采用封闭分解样品,减少用酸量,降低了样品空白值,操作方法比高压密闭分解和P507萃淋树脂分离方法更简便快速。

【基金】 国家重大科学仪器设备开发专项(2011YQ06010009)
【所属期刊栏目】 岩石矿物分析 (2015年03期)
  • 【DOI】10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.005
  • 【分类号】P632;O657.63
  • 【被引频次】7
  • 【下载频次】94
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