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微波碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤灰中的六价铬

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【作者】 张杰芳闫玉乐夏承莉焦发存张海侠

【Author】 ZHANG Jie-fang;YAN Yu-le;XIA Cheng-li;JIAO Fa-cun;ZHANG Hai-xia;National Center of Coal Chemical Products Quality Supervision & Inspection (Anhui);

【机构】 国家煤化工产品质量监督检验中心(安徽)

【摘要】 定量分析煤灰中Cr(Ⅵ)含量对于控制煤炭燃烧过程中产生的高毒性Cr(Ⅵ)的排放具有重要意义。现有的Cr(Ⅵ)定量分析方法主要是针对水、土壤、固体废弃物中的高浓度Cr(Ⅵ),前处理方法耗时长,检出限较高,不能有效测定煤灰中的低浓度Cr(Ⅵ)含量,因此有必要建立便捷、有效的煤灰中Cr(Ⅵ)高灵敏度检测方法。本文采用碱性提取剂,使用微波消解仪对煤灰进行前处理,对样品量、微波消解时间、微波消解温度等微波消解条件进行了优化,通过共沉淀法分离消解液中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ),应用电感耦合等离子体发射光谱法测定Cr(Ⅵ)含量。结果表明,当样品量为0.2 g,微波消解温度为90℃,消解时间为60 min时能够保证煤灰中Cr(Ⅵ)的完全提取及准确测定。方法检出限为0.00033μg/m L,测定下限为0.00134μg/m L,实际样品的加标回收率平均值为87.2%。传统的二苯卡巴肼-紫外分光光度法的检出限为0.001μg/m L。与传统方法相比,本方法检出限降低,提高了检测灵敏度。

【基金】 国家质检总局科技计划项目(2013QK344);安徽省博士后人员科研资助项目(2016B089);淮南市科技计划项目(2016A14)
【所属期刊栏目】 岩石矿物分析 (2017年01期)
  • 【DOI】10.15898/j.cnki.11-2131/td.2017.01.007
  • 【分类号】TQ536.4;O657.31
  • 【被引频次】3
  • 【下载频次】91
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