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双硫腙改性氧化石墨烯/壳聚糖复合微球固相萃取在线富集-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量汞

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【作者】 周慧君帅琴黄云杰汤志勇曾梦

【Author】 ZHOU Hui-jun;SHUAI Qin;HUANG Yun-jie;TANG Zhi-yong;ZENG Meng;Faculty of Material Science and Chemistry,China University of Geosciences (Wuhan);Northwestern Geological Brigade of Jiangxi Geology & Mineral Resources Development Bureau;

【机构】 中国地质大学(武汉)材料与化学学院江西省地质矿产勘查开发局赣西北大队

【摘要】 汞可以指示矿床或矿化存在,是一种重要的地质过程示踪元素,因此汞的测定是十分重要的。由于汞在地质矿床中丰度较低,直接测定存在困难,需要进行预分离富集处理。目前采用的分离富集手段大多数是离线,自动化程度较低。本文将合成的双硫腙改性氧化石墨烯/壳聚糖复合微球制成固相萃取小柱,考察了溶液pH、吸附剂种类和体积对汞的吸附效果的影响,优化了固相萃取在线采样/洗脱时间和速率对汞的吸附/洗脱效果的影响,建立了固相萃取在线富集-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量汞的分析方法。结果表明:溶液pH=3.0时,以5 mL/min的采样速率进样5 min,汞的吸附率大于90%;用20 g/L硫脲-1.0mol/L硝酸混合溶液作洗脱液,以1 mL/min的洗脱速度洗脱1 min,洗脱率大于95%。汞含量在0.050~5.0μg/L范围内线性关系良好,富集因子为22,检出限为0.0019μg/L。采用本方法测定了土壤和沉积物国家标准物质样品,Hg的测定值与参考值的相对误差小于±13%。与离线分析相比,本方法具有灵敏度高、操作简单快速等特点。

【基金】 中国地质调查局地质调查项目(12120113014300);国土资源公益性行业专项项目(201211003)
【所属期刊栏目】 岩石矿物分析 (2017年05期)
  • 【DOI】10.15898/j.cnki.11-2131/td.201703010024
  • 【分类号】O657.31;P624
  • 【被引频次】1
  • 【下载频次】93
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