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3种甲酯化催化方法对气相色谱-质谱联用测定鱼油中DHA、EPA的影响

马妍

中国疾病预防控制中心营养与健康所

摘要:目的分别采用不同催化方法对保健食品中DHA、EPA进行甲酯化处理,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析了含量分析,通过比较结果优劣确定最合适的甲酯化催化方法。方法运用三氟化硼催化法、酸催化法、碱催化法分别对保健食品鱼油胶囊进行处理。三氟化硼催化法:取鱼油0.1g(精确至0.001g)加入2%氢氧化钠甲醇溶液8mL,80℃±1℃水浴上回流,再加入7 mL15%三氟化硼甲醇,继续回流2 min。冷却后加入正庚烷10 mL、饱和氯化钠溶液至50 mL。振荡离心取上清,作为GC-MS分析试样。酸催化法:取鱼油0.1g(精确至0.001g),加入10 mL正庚烷充分振荡溶解后,加入1%硫酸-甲醇溶液7 mL混匀,置于70℃水浴加热60 min。冷却后加入饱和氯化钠溶液至50 mL,振荡离心取上清,作为GC-MS分析试样。碱催化法:取鱼油0.1g(精确至0.001g),加入10 mL正庚烷充分振荡溶解后,再加入0.4 mol/L氢氧化钠-甲醇溶液7mL混匀,置于70℃水浴锅加热10 min,冷却后加入饱和氯化钠溶液至50 mL,振荡离心取上清,作为GC-MS分析试样。结果酸催化法鉴定出的DHA、EPA含量少于碱催化法及三氟化硼催化法,原因可能是浓硫酸将部分脂肪酸皂化成了其他醛类物质,在质谱图中发现一些小分子醛类物质。碱催化法检出2.64g/100g和三氟化硼催化法检出2.58g/100g相差不多;其中三氟化硼催化法的质谱图非常干净,几乎没有杂峰。但在实验操作中发现,三氟化硼催化法回流时温度较高,易造成DHA损失,使长链多不饱和脂肪酸降解或随蒸汽流失,检测结果之间平行性较差。结论分析了三种甲酯化催化方法的优劣,选择碱法为鱼油中DHA、EPA最优检测方法,该方法操作简便快捷,检测效率高,长链不饱和脂肪酸DHA、EPA在甲酯化过程中保存较完整,流失少。
会议名称:

营养研究与临床实践——第十四届全国营养科学大会暨第十一届亚太临床营养大会、第二届全球华人营养科学家大会

会议时间:

2019-09-20

会议地点:

中国江苏南京

  • 专辑:

    工程科技Ⅰ辑; 医药卫生科技

  • 专题:

    轻工业手工业; 预防医学与卫生学

  • DOI:

    10.26914/c.cnkihy.2019.010827

  • 分类号:

    R155.5

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