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近红外光谱丸剂关键辅料炼蜜水分的快速测定

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【作者】 付赛林龙飞刘宇灵宋基正邵金鑫钟鸣谢唐贵李慧

【Author】 FU Sai;LIN Long-fei;LIU Yu-ling;SONG Ji-zheng;SHAO Jin-xin;ZHONG Ming;XIE Tang-gui;LI Hui;Institute of Chinese Materia Medica, China Academy of Chinese Medical Science;College of Pharmacy, Chengde Medical College;Guangxi Institute of Chinese Medicine and Pharmaceutical Science;

【通讯作者】 李慧;

【机构】 中国中医科学院中药研究所承德医学院广西中医药研究院

【摘要】 用近红外光谱法实现嫩,中,老三种炼蜜含水量的快速测定及不同炼制程度蜂蜜的快速分级。过程化控制是中药质量稳定的关键因素,但由于检测手段的滞后而无法实现,因而影响中药质量。蜜丸是具广阔应用市场的剂型;炼蜜工艺是影响蜜丸质量的关键工序;在炼蜜过程中,蜂蜜从嫩蜜炼制到中蜜仅需几至几十秒,变化迅速,传统检测手段不能对蜂蜜炼制过程进行实时监测,进而无法保证炼蜜质量的均一性。力求采用近红外光谱法(NIRS)对炼蜜过程进行实时检测,准确控制嫩蜜、中蜜的炼制程度,并对其含水量进行定量测定。实验通过Rudolph折光仪测定不同炼蜜的含水量,并快速测定样品的近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立并优化88批炼蜜水分的定量模型,利用校正模型决定系数(R2)、校正模型均方根误差(RMSEE);内部交叉验证决定系数(R2),内部交叉验证均方根误差(RMSECV);预测模型的相关系数(r)、预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行评价,其中RMSECV主要用来筛选建立模型的最佳主成分数, RMSEE和RMSEP分别对所建立校正集和验证集进行误差分析。同时采用鉴别分析法建立定性模型用来区分炼蜜等级。经不断优化,图谱经矢量归一化法(SNV)预处理后,在7 201.2~5 446.2 cm-1波段内选取9个主成分建立水分模型。建立的最佳模型中,校正集R2,RMSEE分别为99.43, 0.299,内部交叉验证R2, RMSECV分别为99.05, 0.348;预测集R2, RMSEP分别为98.19, 0.347;定量模型显示, NIRS可快速、准确、无损的对炼蜜含水量进行测定。同时按照含水量测定结果对炼蜜嫩、中、老3个等级进行划分,进而采用鉴别分析法对炼蜜进行定性分析,结果显示嫩、中、老3种炼蜜有明显的聚类现象,表明因子化法是鉴别炼蜜程度的一种有效方法;综上所述, NIRS可望实现对炼蜜过程实时监测,准确控制嫩蜜,中蜜的炼蜜程度并对炼蜜含水量进行快速实时定量测定,为不同炼蜜等级划分提供参考,保证炼蜜质量的均一性,最终保证蜜丸质量的稳定性。

【基金】 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目(ZXKT17013);广西省科技攻关项目(AA17204090,AD16380013)资助
  • 【分类号】O657.33;R286.0
  • 【下载频次】34
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