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超声辅助提取—固相萃取—同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定室内灰尘中5种有机磷酸酯阻燃剂

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【作者】 秦威振毛丽莎陈裕华刘桂华罗贤如姜杰管玉峰

【Author】 QIN Weizhen;MAO Lisha;CHEN Yuhua;LIU Guihua;LUO Xianru;JIANG Jie;GUAN Yufeng;

【通讯作者】 姜杰;管玉峰;

【机构】 深圳市龙华区疾病预防控制中心深圳市疾病预防控制中心理化检测所华南师范大学化学与环境学院

【摘要】 目的建立灰尘中磷酸三苯酯(TPHP)、磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)和磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCPP) 5种有机磷酸酯阻燃剂的超声辅助提取—固相萃取(UAE-SPE)—同位素稀释高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS-MS)检测方法。方法取室内灰尘50 mg,加入3 m L乙酸乙酯丙酮溶液(3+2,V+V),涡旋1 min,超声5 min,3 500 r/min离心5 min,取上层清液,循环3次,合并上清液,将合并上清液氮吹至近干,3 m L正己烷复溶,CNWBOND NH2固相萃取柱(6 m L乙酸乙酯,6 m L正己烷活化)富集净化,3 m L乙酸乙酯洗脱2次,氮气吹干,1 m L乙腈水溶液(1+1,V+V)定容,过0. 22μm尼龙滤膜,以0. 1%甲酸溶液和0. 1%甲酸乙腈溶液为流动相,ACQUITY UPLC4HSS T3色谱柱(150 mm×2. 1 mm,1. 8μm)梯度洗脱分离,电喷雾离子源正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测。结果 5种有机磷阻燃剂在(6. 0~500)μg/L范围内线性关系良好,其相关系数均>0. 999,检出限范围(1. 8~36. 0) ng/g,定量限范围(5. 9~120. 0) ng/g,回收率范围75. 0%~116. 7%,精密度(RSD)范围2. 3%~9. 7%。结论该方法操作快速可靠,适用于室内灰尘中5种有机磷酸酯阻燃剂的同时测定。

【基金】 深圳市科技创新委员会知识创新计划基础研究项目(JCYJ20170306160527011,JCYJ20170306160932340);深圳市卫生计生系统科研项目(201602003);深圳市三名工程项目(SZSM201811070)
【所属期刊栏目】 检验技术与方法研究 (2020年01期)
  • 【DOI】10.13421/j.cnki.hjwsxzz.2020.01.013
  • 【分类号】X831;O657.63
  • 【下载频次】38
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