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电还原邻氯硝基苯合成2,2’-二氯氢化偶氮苯电解液的高效液相色谱分析法

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【作者】 晋朋姣殷跃李彦威

【Author】 JIN Peng-jiao;YIN Yue;LI Yan-wei;Institute of Chemistry and Chemical Engineering,Taiyuan University of Technology;

【通讯作者】 李彦威;

【机构】 太原理工大学化学化工学院

【摘要】 实验建立了一种分析测定邻氯硝基苯电还原产物的高效液相色谱法。选用Shim-pack VP-BDS(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,245 nm为检测波长,流动相70%甲醇,流速1. 2 m L/min,柱温30℃,以外标法对邻氯硝基苯、邻氯苯胺和2,2’-二氯氢化偶氮苯进行定量分析。实验结果显示,在5. 0~65. 0μg/m L范围内,色谱峰面积与其浓度都具有良好的线性关系,相关系数分别为r=0. 999 3(n=13),r=0. 999 3(n=13),r=0. 999 0(n=13),且方法的精密度良好,相对标准偏差分别为≤1. 41%、≤0. 65%和≤1. 04%。将方法应用于以邻氯硝基苯为原料电解合成2,2’-二氯氢化偶氮苯过程中产物、副产物与剩余原料的测定,其加标回收率分别在91. 3%~109. 9%、90. 9%~103. 0%和92. 3%~109. 7%之间,表明方法可以同时测定邻氯硝基苯、邻氯苯胺和2,2’-二氯氢化偶氮苯的含量。

【基金】 山西省自然科学基金资助项目(201601D102016)
【所属期刊栏目】 分析与测试 (2020年01期)
  • 【DOI】10.13822/j.cnki.hxsj.2020007030
  • 【分类号】O657.72;TQ610.7
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