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2-羧基环酮缩乙二醇的合成

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【作者】 仝红娟唐文强张彦民刘斌

【Author】 Tong Hongjuan;Tang Wenqiang;Zhang Yanmin;Liu Bin;School of Pharmacy, Collaborative Innovation Center of Green Manufacturing Technology for Traditional Chinese Medicine in Shaanxi Province, Shaanxi Institute of International Trade & Commerce;

【通讯作者】 仝红娟;

【机构】 陕西国际商贸学院医药学院陕西省中药绿色制造技术协同创新中心

【摘要】 对甲苯磺酸为催化剂,2-甲氧羰基环酮(2-甲氧羰基环戊酮、2-甲氧羰基环己酮)和乙二醇为原料反应得到2-甲氧羰基环酮缩乙二醇,再经过碱性条件下酯水解得到目标化合物2-羧基环酮缩乙二醇,其结构经1H NMR、13C NMR和GC-MS表证。并以2-甲氧羰基环戊酮和乙二醇的反应为模型反应,考察了影响缩酮产物收率的因素。确定最佳缩酮合成条件为:n(乙二醇)∶n(2-甲氧羰基环戊酮)=2∶1;催化剂对甲苯磺酸用量n(TsOH)∶n(2-甲氧羰基环戊酮)=0.05∶1;溶剂为甲苯;反应时间为16 h;反应温度为110℃。在最佳反应条件下,化合物2-甲氧羰基环戊酮缩乙二醇收率为59.5%,化合物2-甲氧羰基环己酮缩乙二醇收率为73.1%。

【基金】 陕西省自然科学基础研究计划(面上)(No.2018JM7046);陕西省教育厅2018年度专项科学研究计划(No.18JK0954);国家级大学生创新创业(No.201849002)资助项目
【所属期刊栏目】 研究论文 (2019年11期)
  • 【DOI】10.19500/j.cnki.0367-6358.20181109
  • 【分类号】O623.52
  • 【下载频次】60
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