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LC-MS/MS法测定血浆中达比加群浓度及在房颤消融围术期抗凝治疗中的应用

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【作者】 徐蕾杨婉花陈冰

【Author】 XU Lei;YANG Wanhua;CHEN Bing;Department of Pharmacy,Ruijin Hospital Affiliated to Shanghai Jiaotong University School of Medicine;

【通讯作者】 杨婉花;

【机构】 上海交通大学医学院附属瑞金医院药剂科

【摘要】 目的建立一种快速、灵敏的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,用于测定房颤患者服用达比加群酯抗凝治疗后血浆中达比加群浓度。方法以达比加群-d3为内标,血浆样品经甲醇蛋白沉淀,使用色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(100 mm×2. 1 mm,3. 5μm),流动相为0. 5%甲酸水溶液和0. 5%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱。流速0. 3 mL·min-1,柱温50℃。在电喷雾电离源正离子条件下,采用多反应监测模式,分别监测反应离子对达比加群和达比加群-d3,m/z 472. 3→289. 1和m/z 475. 3→292. 3。结果本法测定的达比加群线性范围为5. 0~400μg·L-1(r=0. 999 9),定量下限为5. 0μg·L-1。低、中、高3种浓度下方法的日内和日间相对标准差(RSD)均<10%,准确度(RE)均在±5%以内,提取回收率为97. 72%~101. 22%。结论该法快速、准确、灵敏和专属性强,适用于房颤患者消融围术期抗凝治疗的监测和安全性研究。

【关键词】 达比加群LC-MS/MS法血浆浓度抗凝治疗
【基金】 上海市临床药学重点专科建设项目
【所属期刊栏目】 论著 (2018年04期)
  • 【DOI】10.19577/j.1007-4406.2018.04.004
  • 【分类号】R96
  • 【下载频次】94
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