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顶空气相色谱法测定血液制品中乙醇残留量

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【作者】 张晓杰李荣贞郑霞

【Author】 ZHANG Xiao-jie;LI Rong-zhen;ZHENG Xia;Shandong Taibang Biological Products Co.,Ltd;

【机构】 山东泰邦生物制品有限公司山东省生物制品研究所泰安市妇幼保健院

【摘要】 目的建立顶空气相色谱法测定血液制品中乙醇残留量,并对方法进行验证及初步应用。方法色谱柱:Rtx-1301(30 m×0.53 mm×3μm);气化室温度:220℃;柱温:90℃;检测器温度:250℃;载气为氮气,柱流速:2.5 ml/min;氢气流速:40 ml/min;分流比:2∶1;顶空85℃平衡30 min,运行时间:5 min。确定标准曲线的线性范围,并对方法进行重复性、稳定性、准确性、检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)验证。应用建立的方法测定14批人血白蛋白、静注人免疫球蛋白(p H 4)样品的乙醇残留量。结果该方法色谱峰形良好,峰单一且无其他干扰。标准曲线的线性范围为1.064~21.280μg/ml;同一人血白蛋白样品重复检测6次乙醇残留量的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.34%;人血白蛋白样品于4℃放置0、4、8、12、16、20 h,乙醇残留量检测结果的RSD为2.64%;样品的平均加标回收率及RSD分别为(99.58±1.19)%和1.40%;LOD和LOQ分别为0.266和0.532μg/ml。14批样品的乙醇残留量最高为3号人血白蛋白半成品(0.004 4%),均远低于《中国药典》三部(2010版)的半成品限量要求(0.025%)。结论顶空气相色谱法操作简便,重复性、稳定性、准确性良好,可用于血液制品中乙醇残留量的检测。

【关键词】 顶空气相色谱血液制品乙醇残留
【所属期刊栏目】 技术方法 (2016年01期)
  • 【DOI】10.13200/j.cnki.cjb.001208
  • 【分类号】R927;O657.71
  • 【被引频次】3
  • 【下载频次】200
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