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核磁共振内标法测定磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹的含量

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【作者】 王斌张永红刘文涛刘晨江

【Author】 WANG Bin;ZHANG Yonghong;LIU Wentao;LIU Chenjiang;Physics and Chemistry Detecting Center,Xinjiang University;School of Chemistry and Chemical Engineering of Xinjiang University;

【通讯作者】 刘晨江;

【机构】 新疆大学理化测试中心新疆大学化学化工学院

【摘要】 建立了一种用核磁共振内标法简单、快速并且无需对照品测定磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹含量的方法.用Varian Inova-400 MHz超导核磁共振波谱仪,在50℃,以氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,对苯二酚为内标,检测频率为399.74 MHz,谱宽为6 999.70 Hz,90o脉冲宽度为10.80μs,采集时间为3.74 s,延迟时间为10.00 s,采集次数为100次的条件下采集样品1H-NMR谱图.以化学位移分别在δ8.07和δ6.55处的磷酸伯氨喹峰和对苯二酚的单峰作为定量峰,测得磷酸伯氨喹的含量为12.99%,回收率在97.8~102.7%之间,测定结果与标签示值的相对误差为0.84%.表明在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹含量测定和质量控制.

【关键词】 核磁共振内标法磷酸伯氨喹
【基金】 新疆维吾尔自治区自然科学基金(2017D01C075)
【所属期刊栏目】 化学与化工 (2019年02期)
  • 【DOI】10.13568/j.cnki.651094.2019.02.007
  • 【分类号】O657.72;TQ460.72
  • 【下载频次】67
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