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大鼠尿样中马兜铃酸及马兜铃内酰胺的固相萃取方法

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【作者】 赵电红屈磊王璇李晓玫许俊羽蔡少青

【Author】 ZHAO Dian-hong1,QU Lei2,WANG Xuan1,LI Xiao-mei2,XU Jun-yu1,CAI Shao-qing1(1.School of Pharmaceutical Sciences,Peking University,Beijing 100083,China;2.Renal Division,First Hospital,Department of Medicines,Peking University,Beijing 100034,China)

【机构】 北京大学药学院北京大学第一医院肾内科北京大学药学院 北京100083北京100034北京100083

【摘要】 目的:研究大鼠尿样中多种马兜铃酸类(AAs)及马兜铃内酰胺类(ALs)化合物的固相萃取和富集的方法,为定量测定建立前处理方法。方法:以马兜铃酸-Ⅰ(AA-Ⅰ)、马兜铃酸-Ⅱ(AA-Ⅱ)、马兜铃内酰胺-Ⅰ(AL-Ⅰ)、马兜铃内酰胺-Ⅱ(AL-Ⅱ)和其他16个AAs及ALs化合物的高效液相色谱峰面积为指标,比较填料为C18的Agilent C18/100 mg,Alltech HC18/100 mg,Alltech C18/100 mg,Alltech C18/300 mg和填料为苯基(Phenyl)的AgilentPhenyl/200 mg 5种固相萃取(SPE)小柱对目标成分的萃取保留作用的强弱;以AA-Ⅰ,AA-Ⅱ,AL-Ⅰ和AL-Ⅱ的萃取回收率为指标,比较水和1%醋酸-0.02%三乙胺水溶液2种淋洗溶剂,乙醚、丙酮、氯仿、醋酸乙酯、二氯甲烷、甲醇、乙腈7种洗脱溶剂对AAs及ALs化合物的萃取效果的影响;采用4因素3水平正交试验对影响固相萃取的条件包括活化体积、清洗体积、淋洗体积、洗脱体积等进行优化,以AA-Ⅰ,AA-Ⅱ,AL-Ⅰ,AL-Ⅱ和其他7个分离度好的AAs及ALs的色谱峰面积为指标,确定最佳的因素水平。结果:确定固相萃取的条件为采用200 mg的Phenyl柱作固相萃取小柱,用1.0 mL甲醇活化和1.0 mL水清洗后,上大鼠尿样1.0 mL,以1%醋酸-0.02%三乙胺水溶液0.8 mL淋洗,3.0 mL甲醇洗脱。结论:建立的尿样固相萃取方法萃取效率高、选择性好、简单、省时,可作为大鼠尿样中多种AAs及ALs化合物分析测定的尿样前处理方法。

【基金】 国家自然科学基金项目(30371748);国家教育部985项目
【所属期刊栏目】 研究论文 (2007年24期)
  • 【分类号】R285
  • 【被引频次】1
  • 【下载频次】335
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