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免疫亲和柱净化-在线柱后光化学衍生HPLC-FLD检测莲子中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2及其液质确证

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【作者】 刘书宇仇峰杨美华

【Author】 LIU Shuyu,QIU Feng,YANG Meihua(Key Laboratory of Bioactive Substances and Resources Utilization of Chinese Herbal Medicine,Ministry of Education, Institute of Medicinal Plant Development,Peking Union Medical College,Beijing 100094,China)

【机构】 中国医学科学院北京协和医学院药用植研究所中草药物质基础与资源利用教育部重点实验室

【摘要】 目的:建立高效液相色谱-在线柱后光化学衍生-荧光检测器检测药食同源中药材莲子中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的含量,并采用液质联用法进行确证。方法:样品以甲醇-水(80∶20)溶液提取,经免疫亲和柱净化后,利用在线柱后光化学衍生-HPLC-FLD进行分析测定。并进一步采用LC-MS/MS对阳性样品进行确证。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B1,G1在0.3~30μg.L-1,黄曲霉毒素B2,G2在0.09~9.0μg.L-1线性关系良好,r>0.999 9,回收率86.7%~99.1%,RSD<4.87%。黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检测限(LOD)分别为0.08,0.03,0.10,0.03μg.kg-1。所测的20批莲子样品中,有14批样品的黄曲霉毒素检测结果呈阳性,其中黄曲霉毒素B1的污染水平为0.40~586μg.kg-1,黄曲霉毒素总量(B1+B2+G1+G2)的污染水平为0.40~602.5μg.kg-1。通过LC-MS/MS确证,在与对照品相同的保留时间处,样品与对照品有相同的特征离子碎片,排除了样品假阳性的可能。结论:该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于莲子中黄曲霉毒素的检测。

【基金】 国家“重大新药创制”科技重大专项(2009ZX09502-025,2010ZX09301-002-001);国家中医药管理局中医药行业科研专项(200807042)
【所属期刊栏目】 制剂与炮制 (2012年03期)
  • 【分类号】R284.1
  • 【被引频次】38
  • 【下载频次】586
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