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常山中常山碱和异常山碱的同步测定研究

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【作者】 张继远刘梓晗刘晓谦冯伟红杨立新王智民李春

【Author】 ZHANG Ji-yuan;LIU Zi-han;LIU Xiao-qian;FENG Wei-hong;YANG Li-xin;WANG Zhi-min;LI Chun;Institute of Chinese Materia Medica,China Academy of Chinese Medical Sciences;National Engineering Laboratory for Quality Control Technology of Chinese Herbal Medicines;School of Traditional Chinese Medicine,Capital Medical University;

【机构】 中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室首都医科大学中医药学院

【摘要】 建立常山中常山碱和异常山碱HPLC同步测定方法,并在此基础上探讨一测多评模式用于这2种生物碱测定的可行性。采用十八烷基键合硅胶色谱柱进行分离,乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(9∶91∶0.36∶0.745)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。结果表明,常山碱和异常山碱分别在10.7426 ng,10.6424 ng线性关系良好,平均加样回收率分别为98.33%,100.4%,RSD分别为2.7%,1.8%。在此基础上,以常山碱为内参物,建立了异常山碱对常山碱的相对校正因子与相对保留值。采用一测多评质量评价模式,经一系列方法学考察,最终实现在同一色谱条件下,仅采用常山碱1个对照品就能同时对常山碱和异常山碱2个活性成分进行同步测定。研究结果为一测多评模式在同分异构体测定中的应用起到示范作用。

【关键词】 常山常山碱异常山碱外标法一测多评法
【基金】 国家“重大新药创制”科技重大专项(2014ZX09304307001-002-008,2015ZX09501004)
【所属期刊栏目】 化学 (2017年09期)
  • 【DOI】10.19540/j.cnki.cjcmm.20170224.017
  • 【分类号】R284.1
  • 【被引频次】2
  • 【下载频次】220
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