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基于UPLC技术的吴茱萸定性定量一体化研究

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【作者】 樊小瑞刘梓晗冯伟红刘晓谦杨立新王智民李春

【Author】 FAN Xiao-rui;LIU Zi-han;FENG Wei-hong;LIU Xiao-qian;YANG Li-xin;WANG Zhi-min;LI Chun;National Engineering Laboratory for Quality Control Technology of Chinese Herbal Medicines,Institute of Chinese Materia Medica,China Academy of Chinese Medical Sciences;

【机构】 中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室

【摘要】 采用UPLC建立吴茱萸指纹图谱和多成分同步测定方法。采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,0.2%甲酸乙腈-0.2%甲酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长320 nm。以去氢吴茱萸碱为参照峰,通过对29批吴茱萸进行测定,建立了吴茱萸的UPLC指纹图谱,该指纹图谱可同时对24个共有峰进行检测,采用对照品对新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱共10个色谱峰进行了指认。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"2008A版进行相似度评价,29批药材中有19批药材相似度大于0.9。此外,采用同一色谱条件对吴茱萸中的9个成分进行了同步测定。所测定的9个成分新绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱分别在0.000 460.138,0.000 1460.175,0.000 4120.124,0.000 4480.134,0.000 4520.136,0.003 380.169,0.000 440.132,0.001 070.128,0.001 710.128μg与各自峰面积积分值成良好线性关系,9种成分的平均加样回收率分别为100.3%,100.4%,101.6%,97.51%,102.9%,101.4%,103.8%,104.0%,95.99%,RSD分别为2.4%,2.0%,3.0%,0.80%,1.9%,2.1%,1.1%,2.2%,2.4%。该文建立的UPLC方法在20 min内实现了对吴茱萸化学成分的全谱分离,与文献报道方法相比,该文在一个色谱条件下同时实现了吴茱萸指纹图谱测定和多成分同步测定,而且所建方法具有专属性强、分离度高、色谱峰纯度高、方法简单易行的特点,为吴茱萸药材同步进行定性和定量分析提供了依据。

【基金】 国家科技支撑计划项目(2011BAI07B08)
【所属期刊栏目】 化学 (2017年20期)
  • 【DOI】10.19540/j.cnki.cjcmm.20170807.007
  • 【分类号】R284.1
  • 【被引频次】5
  • 【下载频次】294
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