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HPLC-MS/MS多组分含量测定研究附子配方颗粒的质量一致性

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【作者】 唐进法张书琦王晓艳李伟霞贺亚男曹站霞张定堃

【Author】 TANG Jin-fa;ZHANG Shu-qi;WANG Xiao-yan;LI Wei-xia;HE Ya-nan;CAO Zhan-xia;ZHANG Ding-kun;The First Affiliated Hospital of Henan University of Chinese Medicine;School of Pharmacy,Henan University of Chinese Medicine;College of Pharmacy,Chengdu University of Traditional Chinese Medicine;

【机构】 河南中医药大学第一附属医院河南中医药大学药学院成都中医药大学药学院

【摘要】 建立HPLC-MS/MS同时测定附子配方颗粒中14种毒效成分的检测方法,并结合聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量学方法对29个批次附子配方颗粒的质量一致性进行评价。采用Phenomenonex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),质谱采用ESI+多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式扫描,测定乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、印乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱、尼奥林、附子灵、宋果灵、塔拉乌头胺、去甲乌药碱、去甲猪毛菜碱14种生物碱的含量。结果显示,14个化合物在各自浓度范围内线性关系良好(R2>0.990 0)。定量限为2.077.71 mg·L-1,平均回收率在96.07%102.2%。含测结果表明,所有批次附子配方颗粒的剧毒成分极低,安全性高;但有效成分含量差异较大。CA与PCA表明,2个厂家生产的附子配方颗粒存在明显差异,即使同一厂家不同批次产品也存在一定差异;但A厂家样品的变异性小于B厂家。进一步的PLS-DA发现,A厂家生产的配方颗粒在强心成分去甲猪毛菜碱含量上普遍高于B厂家产品;但在镇痛抗炎的苯甲酰新乌头原碱、附子灵等成分含量上普遍低于B厂家产品。总体而言,附子配方颗粒的安全性得到了很好保证,但一致性尚有待提高,建议各厂家在生产过程中制定严格的饮片投料标准,统一配方颗粒的标准制法,精细制造,进一步优化提升品质。

【关键词】 附子配方颗粒质量评价LC-MS/MS一致性
【基金】 2015年度河南省中医药科学研究专项(2015ZY02038);四川省中医药管理局中医药科研专项(2018QN008)
【所属期刊栏目】 制剂与炮制 (2018年09期)
  • 【DOI】10.19540/j.cnki.cjcmm.20180208.006
  • 【分类号】R286.0
  • 【被引频次】6
  • 【下载频次】358
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