摘要:目的:建立气相色谱-质谱法测定奶粉中壬基酚的分析方法。方法:先通过对比实验选择合适的萃取剂和净化小柱,再以色谱峰面积为响应值,采用中心复合设计对壬基酚的衍生化温度,衍生试剂量和衍生化时间进行优化,采用气相色谱-质谱法进行测定。结果:选择乙腈为蛋白沉淀剂和萃取剂,Florisil柱为固相萃取柱,N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(1%三甲基氯硅烷)为衍生试剂;当反应温度72℃,衍生试剂量为215μL,反应时间为27 min,壬基酚的衍生效果最佳。在此优化条件下,壬基酚浓度范围为10.70~1369 ng/m L时,其线性良好,检出限为24.0μg/kg,回收率为90.6%~105.2%,RSD为2.7%。结论:该方法准确、灵敏、基质干扰小,适用于奶粉中壬基酚的测定。
- DOI:
10.13386/j.issn1002-0306.2016.04.011
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- 分类号:
TS252.51;O657.63
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