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硝酸镧为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定煤样中的铍

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【作者】 赵秀宏王鑫焱郭沛刘彦春姜雨杉

【Author】 ZHAO Xiu-hong;WANG Xin-yan;GUO Pei;LIU Yan-chun;JIANG Yu-shan;Qinhuangdao Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau;

【机构】 秦皇岛出入境检验检疫局煤炭检测技术中心

【摘要】 应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定煤、地球化学样品、土壤、空气等不同基质中的铍,关键是基体改进剂的选择问题。本文采用一体化平台石墨管,通过缓慢升温燃烧灰化煤炭样品,在硝酸介质中,比较了7种基体改进剂(硝酸镧、硝酸镁、硝酸铝、磷酸氢二铵、氯化钯、碳酸钙、酒石酸)对煤样中铍的增敏效果,同时探讨了基体干扰及消除的问题。实验结果表明,在2%的硝酸介质中,以硝酸镧为基体改进剂,石墨炉灰化温度提高到1100℃,原子化温度仅为2300℃时,即可消除基体中铝、铁、钙、镁、磷等共存元素的干扰。铍的浓度在0~8μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.008μg/g,定量限为0.025μg/g,精密度(RSD,n=11)为1.8%~2.8%,标准样品的测定值在给定值的误差范围内。其作用机理是镧与干扰元素结合生成了热稳定的难熔、难蒸发、难解离的化合物,将铍释放出来,镧起到既提高灰化温度,又相对降低原子化温度的双重作用,消除了基体干扰的同时,又延长了石墨管使用寿命。本方法操作简单,无需对石墨管预处理,降低了检测成本,具有很强的稳定性和适应性,适用于煤中铍的测定。

【基金】 国家质量监督检验检疫总局科研项目(2006IK058)
【所属期刊栏目】 岩石矿物分析 (2015年01期)
  • 【DOI】10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.010
  • 【分类号】TQ533.1;O657.31
  • 【被引频次】7
  • 【下载频次】158
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